精品国产福利在线观看网址 ,欧美人与禽ZoZ0善交,成 人免费播放1000部,激情欧美成人小说在线视频

Skip to main content

液質聯(lián)用系統(tǒng)
基礎知識

什么是液質聯(lián)用系統(tǒng)?

液質聯(lián)用系統(tǒng) (LC/MS) 是一種融合液相色譜的分離能力與質譜儀作為檢測器的直接質量測量能力的分析技術。液相色譜能夠分離各種化合物,而質譜檢測器則提供了有關分子量、結構、特性、數(shù)量和純度的有價值的信息。

閱讀下文,了解有關 LC/MS 儀器的典型部件及其基本操作原理的更多信息。

液相色譜的工作原理是什么?

液相色譜 (LC) 又稱高效液相色譜 (HPLC),用于分離液相中所包含的化合物混合物。制備樣品并將其溶于合適的溶劑(例如甲醇)中,然后泵入色譜柱。

在反相液相色譜中,色譜柱(固定相)采用非極性填料,而溶劑(流動相)為極性溶劑。在高壓(約 200–1200 bar)下使溶液中的分析物分子通過色譜柱,在色譜柱中與固定相發(fā)生相互作用。疏水性化合物在色譜柱上的保留時間更長?;衔锇雌浔A魰r間分離后,可能會繼續(xù)進入正交檢測器。

了解關于 LC 的更多信息

為什么將液相色譜與質譜 (MS) 配合使用?

可以將各種檢測器集成到液相色譜系統(tǒng)中。最常見的檢測器基于吸收、熒光、折射率、蒸發(fā)光散射和質譜。

  • 當分析物具有顯著的紫外 (UV) 吸收時,UV 檢測器通常用于定量分析樣品中的分析物含量。
  • 質譜可提供獨特、有價值的正交信息。如何實現(xiàn)?通過鑒定分析物,同時可重現(xiàn)地定量那些由于缺乏發(fā)色團或色譜分離不完全而無法進行紫外檢測的化合物。

如圖所示,通過紫外檢測器僅檢測到兩個峰,但樣品實際上包含三種化合物。質譜儀能夠檢測到在紫外檢測器中共洗脫的單獨第化合物。

質譜的工作原理

質譜 (MS) 用于測定氣相離子及其碎片的質量數(shù)。分析物電離并基于其質荷比進行過濾;它們作為離子進行檢測,并計算其中性質量數(shù)。

化合物經(jīng)液相色譜分離后,在質譜儀中遇到的第一個組件稱為離子源。

電噴霧電離 (ESI) 是一種常見的電離技術,其在分析物到達質譜儀的進樣口毛細管之前,在溶液中生成分析物離子。在強靜電場和加熱干燥氣的存在下,液相色譜洗脫物在大氣壓下被噴入(霧化)到腔室中。熱量導致溶劑從分析物分子中進一步剝離。

通過進樣口毛細管進入質譜儀后,一系列電極(稱為透鏡)引導帶電的分子離開離子源到達四極桿質量分析器(或質量過濾器)。

四極桿由施加直流電壓和射頻的四根桿組成。這些力的不同組合確保在給定時間內(nèi)僅特定質量(稱為質荷比或 m/z)的碎片沿著四極桿的電場向檢測器移動。此功能可顯著降低噪音并提高靈敏度。

為生成質譜圖,檢測器記錄各給定時間內(nèi)到達的離子的信號強度。這種質譜圖可用于鑒定,就像指紋一樣。此外,所記錄的不同離子形態(tài)的響應可經(jīng)過校準以用于定量目的。

LC/MS 的優(yōu)勢是什么?

LC/MS 通過引入質譜數(shù)據(jù),進一步提升了分析的選擇性。分析物通過高效液相色譜 (HPLC) 或超高效液相色譜 (UHPLC) 分離,從而生成色譜圖,其中每種分析物根據(jù)各自的保留時間分離得到單獨的峰。

對于色譜圖中的每個時間點,還將形成一幅質譜圖,并可以對其進行解析以鑒定在該時間點洗脫的組分的 m/z。借助質量信息,無需參比標樣即可鑒定分析物,并且可以按質量數(shù)分離共洗脫峰。

與其他液相色譜檢測器相比,質譜檢測器對大多數(shù)化合物的靈敏度更高且特異性強得多。質譜檢測器可以分析缺乏合適的發(fā)色團(其他常見 HPLC 檢測器所要求)的化合物。它們還能夠鑒定未分離(共洗脫)色譜峰中的組分,減少對完美色譜的需求。此外,可以將質譜數(shù)據(jù)與利用其他液相色譜檢測器得到的數(shù)據(jù)結合起來,可靠地鑒定、確認和定量化合物。