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熱分解-トリプル四重極 GC/MS（Py-GC/MS）システムにより、潤滑油のマトリックス共存下におけるポリスチレンの定量分析について検討しました。MRM 測定で、1 ng 以下の検出下限値が得られ、シングル GC/MS の SIM 測定と比較し約 400 倍以上の感度が得られました。